热重分析仪(TGA)的热分析 是一种强大的技术，可用于测量包括聚合物在内的材料的热稳定性。在该方法中，在样品温度升高的同时测量样品重量的变化。样品的水分和挥发物含量可以通过 TGA 测量。该热重分析仪由一个用于测量重量变化的高灵敏度秤和一个用于控制样品热量的可编程炉组成。天平位于炉子上方并与热量绝热。一条高精度的吊线从天平悬垂到炉内。悬挂线的末端是样品盘，其位置必须可重现。天平必须与热效应隔离（例如，通过使用恒温器室）以最大限度地提高称量的灵敏度、准确度和精确度。将红外光谱仪添加到热重分析仪可以分析和识别样品降解产生的气体。

热重分析仪装置配备有可快速冷却的微型炉。加热元件由铂制成（可靠性高达 1,000°C）。带有由铂和 30%铑合金制成的加热元件的外部炉子可以将温度范围扩展到 1,500°C。现代仪器通常配备有计算减重分数或百分比的计算机。商用热重分析仪能够达到 >1,000°C、0.1 μg 平衡灵敏度以及在空气或其他气体气氛下可变的受控加热速率。热重分析仪的升温速率能力可以在 0.1°C–200°C/min 之间变化。图 4.18和4.19显示了 FEP 树脂的 TGA 光谱，其 DSC 显示在图4和4.19 中。4.20和4.21。这些数字的比较表明加入颜料后 FEP 的热稳定性变差。图 4.22表示与炭黑 (18% wt) 和二氧化硅 (50.5% wt) 混合的 PTFE (31% wt) 的 TGA 热分析图。0.5% 的差异是由于释放的挥发性气体，图 4.22中未显示。

用于表征纳米材料的热重分析

当在预定的加热速率和温度条件下加热时，TGA 可作为了解与纳米材料和聚合物复合材料相关的热事件的宝贵工具。充分描述和讨论了不同类型的微量天平，例如零点和偏转。还讨论了处理 热重分析仪不同应用的几个案例研究。案例研究 1 和 2 解释了不同的CS复合材料在气调作用下的降解模式。案例研究 3-5 描述了 TGA-FTIR、TGA-MS 和 TGA-GC/MS 等先进 TGA 仪器在预测通过 EGA 演化的反应中间体以及聚合物纳米复合材料和生物质热降解的假设机制方面的应用。

案例研究 6 和 7 讨论了 μ-TGA 分别用于测定 Au 纳米颗粒上逐层涂层中的 CNT 纯度和 DNA 含量。案例研究 8 和 9 解释了评估多孔二氧化硅材料中的药物量和功能部分负载。案例研究 10 描述了用于 CO 2吸附研究的改进的 TGA 仪器设置。案例研究 11 解释了使用 TGA-TPD 仪器测定沸石中酸性强度的实验方法。案例研究 12 和 13 解释了应用几个热降解动力学模型到热重分析仪数据，以推导出聚合物纳米复合材料的活化能值。案例研究 14 和 15 描述了应用高压 TG 天平来阐明裸 PE-MCM-41 和 TP-PE-MCM-41 上CO 2吸附和扩散动力学的机制。